1，打开主机电源，点击微机桌面图标，可以进入测硫仪界面，温度自动向设定温度升温
2，温度升到设定温度时，向电解池里加入配置好的电解液，打开气泵，检查气密性，调节气流量到1.0左右，调节搅拌速度到合适转速，
3，在“用户信息设置”里输入相关信息，先做1-2个废样（平衡电解液）。在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入煤样重量，按“启动开始”按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果，等测出硫值不为零时就可以做正式煤样
4，把待测试样在瓷舟内用天平称重（称至50mg±0.2mg），上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入样号，煤样重量和水分值，按“启动开始”按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果
5，试验最好连续进行，如中间间隔时间较长（超过15分钟），在正式试验前需加烧一个废样。
6，试验完毕，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关，退出微机测硫仪程序。