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快速自動測氫儀實驗前的准備工作
快速自動測氫儀實驗前的准備工作:
(1)分別將不鏽鋼燃燒管、幹燥瓶、U形管等器具清洗幹淨,瓷舟預先灼燒至恒重放入幹燥器中備用。
(2)分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃淨化瓶中裝入變色矽膠,瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉,盖橡皮塞,對其它二根幹燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水氯化鈣,對藥品的要求:變色矽膠(工業品),氫氧化鈉化學純;無水氯化鈣,粒度1-3毫米,化學純。然後向不鏽鋼管裝入線狀氧化銅,裝入量應是淨化爐膛長的 ,約100mm,應在爐子的高溫部位,兩端用石英毛或矽酸鋁纖維棉堵住,燃燒管內裝入高錳酸銀的熱解產物,裝入量約100mm長,位置在轉化爐的後部,靠近接電解池出口端,具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產物的制法,稱取100克高錳酸鉀(分析純或化學純)溶于2升蒸餾水中,另取107.5克銷酸銀(分析純或化學純)先溶于50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數次,在60℃-80℃幹燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩加熱至驟然分解,得疏松銀灰色殘渣,收集在磨口瓶中備用,未分解的高錳酸銀不易大量貯存,以免受熱分解,不安全。
附:測碳時,需在電解池末端用矽橡膠管連接U型管三根,第一根(與電解質池連接)管內一半裝無水氯化鈣,另一半裝二氧化錳,另外兩根所裝藥品相同,裝 無水氯化鈣、 裝堿石棉,出口處接氣泡計,內裝少量硫酸。
(3)在予先灼燒過的瓷舟中稱取粒度小于0.2mm已達到空氣幹燥狀態的分析煤樣70mg左右並均勻鋪平,並在煤樣上撒一層三氧化钨,把瓷舟暫存入專用磨口瓶中或不加幹燥劑的幹燥器中待用。
(4)將儀器所用引線連接好,接好氣路和電源,在檢查無誤的情況下,可開啓電源開關,待爐溫升至溫度塗膜完畢後,即可做樣品分析。
(1)分別將不鏽鋼燃燒管、幹燥瓶、U形管等器具清洗幹淨,瓷舟預先灼燒至恒重放入幹燥器中備用。
(2)分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃淨化瓶中裝入變色矽膠,瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉,盖橡皮塞,對其它二根幹燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水氯化鈣,對藥品的要求:變色矽膠(工業品),氫氧化鈉化學純;無水氯化鈣,粒度1-3毫米,化學純。然後向不鏽鋼管裝入線狀氧化銅,裝入量應是淨化爐膛長的 ,約100mm,應在爐子的高溫部位,兩端用石英毛或矽酸鋁纖維棉堵住,燃燒管內裝入高錳酸銀的熱解產物,裝入量約100mm長,位置在轉化爐的後部,靠近接電解池出口端,具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產物的制法,稱取100克高錳酸鉀(分析純或化學純)溶于2升蒸餾水中,另取107.5克銷酸銀(分析純或化學純)先溶于50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數次,在60℃-80℃幹燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩加熱至驟然分解,得疏松銀灰色殘渣,收集在磨口瓶中備用,未分解的高錳酸銀不易大量貯存,以免受熱分解,不安全。
附:測碳時,需在電解池末端用矽橡膠管連接U型管三根,第一根(與電解質池連接)管內一半裝無水氯化鈣,另一半裝二氧化錳,另外兩根所裝藥品相同,裝 無水氯化鈣、 裝堿石棉,出口處接氣泡計,內裝少量硫酸。
(3)在予先灼燒過的瓷舟中稱取粒度小于0.2mm已達到空氣幹燥狀態的分析煤樣70mg左右並均勻鋪平,並在煤樣上撒一層三氧化钨,把瓷舟暫存入專用磨口瓶中或不加幹燥劑的幹燥器中待用。
(4)將儀器所用引線連接好,接好氣路和電源,在檢查無誤的情況下,可開啓電源開關,待爐溫升至溫度塗膜完畢後,即可做樣品分析。


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